GJB 5891.15-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法

第15部分:相容性試驗(yàn)  微熱量熱法

1  范圍

本部分規(guī)定了用微熱量熱法進(jìn)行火工品藥劑相容性試驗(yàn)的儀器、設(shè)備和材料、環(huán)境要求、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果處理和相容性評價(jià)。

本部分適用于火工品藥劑與接觸材料的相容性試驗(yàn)，以及火工品藥劑各組份之間的相容性試驗(yàn)。

2  術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本部分。

2.1

理論熱流曲線 theoretical thermalcurrent curve

以被測相容性的兩種試樣的熱量值之和為數(shù)據(jù)點(diǎn)繪制的曲線

2.2

理論熱量 theoretical heat

被測相容性的兩種試樣釋放的熱量之和。

3  原理

用微熱量熱儀分別測定被測相容性的兩種試樣及其混合試樣在一定溫度條件下的熱流曲線(或熱量)。通過比較單獨(dú)成分試樣的理論熱流曲線(或理論熱量)與混合試樣的熱流曲線(或熱量)之差，評價(jià)被測藥劑的相容性。

4  儀器、設(shè)備和材料

試驗(yàn)用儀器、設(shè)備和材料應(yīng)符合以下要求：

a)微熱量熱儀:靈敏度不低于50uV/mW，微熱量熱儀主體及其附件框圖如圖1所示；

b）分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g；

c）試樣玻璃安瓶:外徑為14mm，，高為60mm；

d）試樣反應(yīng)容器：見圖2；

e）水?。ɑ蛴驮。┖嫦洌嚎販鼐葹椤?℃；

f）α—氧化鋁（GBW 13203）。

5  環(huán)境要求

5.1  實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)在15℃～30℃，要求在8h內(nèi)，實(shí)驗(yàn)室溫度變化不大于±1℃。

5.2  實(shí)驗(yàn)室相對濕度為40%～70%。

6  試驗(yàn)準(zhǔn)備

6.1  試樣及其制備

6.1.1  被測藥劑試樣

用分析天平稱取被測藥劑5g放入水浴(或油浴)烘箱中，在溫度為60℃±2℃下，烘至恒重后，放入干燥器中，備用。

6.1.2  接觸材料試樣

6.1.2.1  固體接觸材料應(yīng)制成邊長1mm以下的碎屑；液體材料(如油漆、粘合劑等)置于玻璃盤內(nèi)烘干成薄片狀后，制成邊長3mm的碎片。

6.1.2.2  稱取經(jīng)6.1.2.1處理的接觸材料試樣5g，放入烘箱中，在溫度為60℃±2℃下，烘至恒重后，放入干燥器中，備用。

6.1.3  混合試樣

稱取經(jīng)6.1.1、6.1.2.2處理的兩種試樣各1g，機(jī)械混合均勻，放入干燥器中，備用。

6.2  試樣量選擇

每次放入微熱量熱儀中加熱的試樣量在0.5g～3.0g范圍內(nèi)選擇，一般情況下為1g，精確至0.0002g。

6.3  試驗(yàn)溫度選擇

試驗(yàn)溫度選擇范圍為50℃～100℃，優(yōu)先選用100℃；對于分解較快的被測藥劑試樣可適當(dāng)降低試驗(yàn)溫度。

6.4  儀器預(yù)熱

接通微熱量熱儀電源，升溫至試驗(yàn)溫度后應(yīng)至少保持4h溫度不變化，備用。

7  試驗(yàn)步驟

7.1  將兩個(gè)裝有1g的α-氧化鋁參比物的試樣玻璃安瓶分別放入兩個(gè)試樣反應(yīng)容器中，并將它們同時(shí)放入已預(yù)熱的微熱量熱儀中，加熱1h，然后，接通信號采集器，同時(shí)打開計(jì)算機(jī)，并將轉(zhuǎn)換開關(guān)調(diào)至“測量”位置，記錄熱流曲線，作為試驗(yàn)基線；4h 后將轉(zhuǎn)換開關(guān)調(diào)至“關(guān)閉”位置，同時(shí)關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

7.2  從微熱量熱儀中取出裝有參比物的試樣反應(yīng)容器，冷卻后，將其中一個(gè)試樣玻璃安瓶中的參比物倒出，清洗并干燥后裝入1g的被測藥劑試樣，并將其重新放入試樣反應(yīng)容器中，再將兩個(gè)試樣反應(yīng)容器同時(shí)放入熱的微熱量熱儀中，加熱 1h，然后，打開計(jì)算機(jī)和記錄儀，并將轉(zhuǎn)換開關(guān)調(diào)至“測量”位置，連續(xù)記錄被測藥劑試樣的熱流曲線40h，之后，將轉(zhuǎn)換開關(guān)調(diào)至“關(guān)閉”位置，關(guān)閉計(jì)算機(jī)和記錄。

7.3  按照7.2的操作將被測藥劑試樣換成接觸材料試樣，記錄接觸材料的熱流曲線。

7.4  按照7.2的操作將接觸材料換成混合試樣，記錄混合試樣的熱流曲線。

8  結(jié)果處理

8.1  按公式(1)計(jì)算各試樣的單位熱量值:

式中：

Q——單位質(zhì)量試樣釋放熱量的數(shù)值，單位為毫瓦每克(mW/g);

Q_w——試樣瞬時(shí)總熱量的數(shù)值，單位為毫瓦(mW);

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

8.2  分別用被測藥劑試樣和接觸材料試樣的瞬時(shí)熱量值減去參比物的瞬時(shí)熱量值，進(jìn)行歸一化處理；以單位質(zhì)量的熱量值為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)作曲線圖；在同一坐標(biāo)系中繪出被測藥劑試樣和觸材料試樣兩條熱流曲線，混合試樣的熱流曲線以單位質(zhì)量的熱量值加倍后也繪制在同一坐標(biāo)系中。

8.3  以對應(yīng)點(diǎn)的兩種試樣的單位質(zhì)量的熱量值之和為數(shù)據(jù)點(diǎn)，還在同一坐標(biāo)系中繪制一條理論熱流曲線。

9  相容性評定

9.1  當(dāng)混合試樣熱流值的絕對值小于理論熱流值的絕對時(shí)，或者當(dāng)混合試樣熱流值的絕對值大于理論熱流值的絕對值，但其熱流值的絕對值小于0.1mW/g 時(shí)，判所測混合試樣相容。

9.2  當(dāng)混合試樣熱流值的絕對值大于理論熱流值的絕對值時(shí)，除9.1 情況外，判所測混合試樣相容性較差(或不相容)。